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新聞與事件

2019-05-22
應該怎樣對橡膠類(lèi)壓敏膠中的橡膠彈性體進(jìn)行分析鑒定

橡膠類(lèi)壓敏膠一般都由橡膠彈性體、增黏樹(shù)脂和軟化劑等主要成分以及交聯(lián)劑、填料和防老劑等輔助成分組成。橡膠類(lèi)壓敏膠各組分的分析鑒定是一項系統工程,必須根據具體情況來(lái)制定分析鑒定的方案。 橡膠彈性體的分析鑒定: 若壓敏膠中不含填料,即壓敏膠層是透明的,可直接將壓敏膠碎末用溴化鉀壓片并進(jìn)行紅外光譜掃描,將圖譜與已知橡膠彈性體的標準紅外光譜圖進(jìn)行對照,就能鑒定出壓敏膠中橡膠彈性體的類(lèi)型。若壓敏膠中有填料,則必須首先用甲苯或鄰二氯苯等適當的有機溶劑將橡膠彈性體從填料中分離提取出來(lái),然后將濃縮液涂在溴化鉀或氯化鈉晶片上,加熱除去溶劑后進(jìn)行紅外光譜分析。 若從除去填料的壓敏膠混合物的紅外光譜圖無(wú)法判斷橡膠彈性體的類(lèi)型,則必須再用正丁醇等醇溶劑將增黏樹(shù)脂和軟化劑等抽提出去,與橡膠彈性體分離。然后再用紅外光譜法鑒定比較純的橡膠彈性體。 如果橡膠彈性體無(wú)法直接進(jìn)行紅外光譜分析,或從紅外光譜的圖譜仍不能確定橡膠彈性體的類(lèi)型,就可以采用熱解-紅外光譜聯(lián)用的辦法。將少量(1g或更少)彈性體樣品放入一開(kāi)口試管的底部,用本生燈加熱試管底部,將樣品熱裂解。在試管開(kāi)口端收集液體熱解產(chǎn)物,再用紅外光譜法分析鑒定熱解產(chǎn)物。將結果與已知熱解物的IR圖譜進(jìn)行比較,從而鑒定彈性體。聚合物熱解成小分子物質(zhì)(通常是單體),這些小分子物質(zhì)比聚合物有更豐富的紅外光譜吸收峰,因而可以更容易而且更正確地加以鑒定。如果同時(shí)知道了已知聚合物和增黏樹(shù)脂的熱解物IR圖譜,就可以直接將彈性體和增黏樹(shù)脂的混合物加以熱解并進(jìn)行IR鑒定。 除熱解紅外(IR)光譜聯(lián)用的方法外,熱解-氣相色譜(GC)-質(zhì)譜(MS)聯(lián)用是分析鑒定橡膠彈性體更有用的方法。當彈性體是由多種聚合物或共聚物混合組成或彈性體難以與增黏樹(shù)脂等低分子化合物分離時(shí),此法尤其適用。為了簡(jiǎn)化鑒定過(guò)程,可以將熱解流出物同載氣一同導入氣相色譜柱中,通過(guò)程序升溫,樣品中的單個(gè)組分被載氣從色譜柱中洗出,并被導入質(zhì)譜儀中。如果氣相色譜柱選擇恰當,一次就能成功分離樣品熱解產(chǎn)生的各個(gè)組分,從每一個(gè)組分的質(zhì)譜圖可以對它們進(jìn)行成功的鑒定。因此,采用熱解-GC-MS技術(shù),可以方便地鑒定出復合壓敏膠配方中的各個(gè)聚合物的成分,甚至還可以同時(shí)鑒定出配方中的非聚合物成分。當然,在采用該技術(shù)之前能將非聚合物成分分離除去對聚合物鑒定將大有好處。 對各種聚合物進(jìn)行熱解機理的研究是熱解-IR方法和熱解-GC-MS方法的基礎。只有充分了解了各種聚合物的熱降解機理和熱降解產(chǎn)物后,才能從壓敏膠樣品熱降解產(chǎn)物的IR和MS分析結果準確鑒定出各種聚合物成分來(lái)。

2019-05-20
壓敏膠黏劑的理化性質(zhì)及其外觀(guān)測定

涂布和固化前的壓敏膠黏劑按形態(tài)分有溶劑型、(水)乳液型、熱熔型和射線(xiàn)固化型等幾大類(lèi)。目前在中國壓敏膠制品的工業(yè)生產(chǎn)中,(水)乳液型應用最多,溶劑型和熱熔型次之,射線(xiàn)固化型正處在研制開(kāi)發(fā)階段。 在這些壓敏膠黏劑及其制品的生產(chǎn)過(guò)程中,為了控制或評定產(chǎn)品的質(zhì)量,保證生產(chǎn)工藝的穩定性以及壓敏膠黏性能的穩定性和可靠性,必須對壓敏膠黏劑本身的物理-化學(xué)基本性質(zhì)進(jìn)行測定。這些基本理化性質(zhì)有外觀(guān)、密度、固體含量和黏度等。對于(水)乳液型壓敏膠,還有酸堿度(pH值)、貯存穩定性、凍融穩定性、機械穩定性等。 理化性質(zhì)中的“外觀(guān)”是指用肉眼觀(guān)察待測樣品的物理性質(zhì),包括顏色、狀態(tài)、均勻性等。對于使用期較短的壓敏膠黏劑,在測定膠黏劑外觀(guān)時(shí)必須使用新配制的試樣。觀(guān)察時(shí)將20g或20ml的液體膠黏劑倒入50~100ml的玻璃杯中,靜止5min后,觀(guān)察其顏色、透明度;再用干燥清潔的玻璃棒或瓷勺,挑起一部分膠黏劑,高于燒杯口20cm,觀(guān)察膠液下流時(shí)是否均勻、含不含機械雜質(zhì)或凝結物;也可以把膠黏劑薄而均勻地涂布于潔凈的玻璃板上,目測有無(wú)粒子,色調是否均勻。通常試驗在(25±1)℃進(jìn)行。若實(shí)驗室溫度低于10℃,發(fā)現試樣產(chǎn)生異狀時(shí),應用水浴加熱到40~45℃,保持5min,然后冷卻到(25士1)℃,再保持5min后進(jìn)行外觀(guān)的測定。一般說(shuō)來(lái),觀(guān)察分層現象需在靜止0.5h后進(jìn)行。

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